摘要
MA-1智能卡尔费休水分测定仪测定山梨醇山梨坦溶液中水分
内容
本品(pin)为(wei)酸催化的部(bu)分内(nei)部(bu)脱水(shui)(shui)的山梨(li)(li)醇溶液(ye),其(qi)中无(wu)水(shui)(shui)物(wu)质不少(shao)于(yu)(yu) 68.0%(g/g)且不大于(yu)(yu) 85.0%(g/g),无(wu)水(shui)(shui)物(wu)主(zhu)要包括 D-山梨(li)(li)醇和 1,4-山梨(li)(li)坦、以及甘露醇,氢化低聚(ju)糖和二糖以及脱水(shui)(shui)山梨(li)(li)糖醇。本品(pin)按无(wu)水(shui)(shui)物(wu)计(ji)算,D-山梨(li)(li)醇(C6H14O6)含量不少(shao)于(yu)(yu) 25.0%(g/g); 1,4-山梨(li)(li)坦(C6H12O5)含量不少(shao)于(yu)(yu) 15.0%(g/g)。
仪(yi)器和试剂:
1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪
2.万分之一电子天平
3.10ul微量进样器
4.容量法卡尔费休试剂
5.无水甲(jia)醇
步骤:
1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“吸甲醇”键,仪器开始向反应杯中吸入溶剂状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以溶剂液面浸没电极两电极柱位置结束)。
2. 吸液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“吸液”键,然后点击“确定” 键,仪器开始将卡尔费休试(shi)剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态;
3.打空白:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“打空白”键,然后点击“确 定”键,此时仪器进入打空白(溶(rong)剂内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“取消”键,界面退至手动控制状 态,再按“取消”键,界面退至主菜单;
4. 标定:点击“标定”键,然后用 10µl 微量注射器向反应杯中注入 10µl (10mg)蒸馏 水,点击“确定”键,仪器开始对卡(ka)尔费(fei)休试剂进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“取消”键,界面退至主菜单;
5.称量山(shan)梨醇山(shan)梨坦溶液用万分(fen)之(zhi)一天平(ping)称量,精确到 0.0001g
6. 样品检(jian)测:点击主(zhu)菜(cai)单“自动 检(jian)测”键(jian),把已称(cheng)重的山(shan)(shan)梨醇山(shan)(shan)梨坦溶液输送到反应杯(bei)中,并(bing)输入样品(pin)的重量(liang),按(an)确(que)定(ding)键,仪器开始滴(di)定(ding),自动到终点,并(bing)自动计算(suan)样品(pin)的含水量(liang),3次测量(liang)取(qu)平均值。
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