摘要
溴化镧是一种浅灰白色的粉末,易吸湿的化学物质
内容
溴化澜的水分(fen)含量检(jian)测方(fang)法及方(fang)案,如下:
仪(yi)器和试(shi)剂:
1. 智能卡尔费休水分测定仪MA-30
2.KFDO-11型自动卡尔费休干燥炉
3.万分(fen)之一电子天平(ping)
4. 0.5ul微量进样器和100u微量进样器
5.库仑法卡(ka)尔费休试剂
步(bu)骤:
一、 初(chu)始平(ping)衡
1. 先(xian)按“搅拌”按钮(niu),电解池(chi)内搅拌子应旋(xuan)(xuan)转(zhuan),若搅拌子不转(zhuan),可适当调(diao)(diao)节仪器后面(mian)板上的蓝色调(diao)(diao)速旋(xuan)(xuan)钮(niu)。
2. 再(zai)按“电(dian)(dian)解”按钮,若测量电(dian)(dian)压值(zhi)>100mv,则显(xian)示“电解液正在初始平衡候......”
同时,显示屏中(zhong)间会显示已经(jing)被干燥的水分量ug,快(kuai)速(su)的累加(jia)计数(shu),若不计数(shu),应将左(zuo)侧电解电极插(cha)头(tou)插(cha)紧就好(hao)。 若测量电压 >6000, 则(ze)提(ti)示“请安装好测量电极!”
应(ying)将右侧测(ce)量电(dian)极(ji)插头插紧就好。
3. 随着电(dian)(dian)解的进行,测量电(dian)(dian)压会慢慢降低,当达到100mv时,仪器报警并提示“电解液已平衡,请按开始键后注入样品”。
4. 此时(shi)等待(dai)2-3分钟,等(deng)待仪器自动检测空(kong)白(bai)电流完成(cheng)后即可。
5. 测(ce)(ce)试(shi)(shi)样品(pin)或者仪(yi)器标(biao)定(ding),应(ying)先按“测(ce)(ce)试(shi)(shi)”键,再注入样品(pin)到电解池瓶(ping)液面以下,仪(yi)器自动进行测(ce)(ce)试(shi)(shi),测(ce)(ce)试(shi)(shi)结(jie)束(shu)后蜂鸣器响,显示(shi)屏指示(shi)“测(ce)(ce)试(shi)(shi)已结(jie)束(shu)”,测(ce)(ce)试(shi)(shi)数据锁定(ding)在显示(shi)屏上。
6. 设置参数
6. 1. 按“菜单(dan)(dan)”键(jian)(jian),“进入(ru)设置菜单(dan)(dan);根(gen)据提示选(xuan)择不同(tong)的设置项目,用(yong)“确认(ren)”键(jian)(jian)确认(ren)操作,进入(ru)对应设置项目的子菜单(dan)(dan)。按“返回”键(jian)(jian)退至前(qian)一菜单(dan)(dan)。连续(xu)按“返回”键(jian)(jian)可从(cong)当前(qian)菜单(dan)(dan)逐级退出直(zhi)至主(zhu)菜单(dan)(dan)。
【注】设(she)置参(can)数时,按(an)“确认”键确认返回,则保存数据返回;若直接按“返回”
将不保存数据。
二. 样品(pin)测量 :进样量(liang)控(kong)制在测(ce)量(liang)结果含(han)水量(liang)在30μg~500μg之(zhi)间为佳。
1. 液(ye)体样(yang)品的测(ce)量
用取样器(qi)抽(chou)取待测样(yang)品,称取重量,放入卡氏加热炉,待温度升到设置温度并稳定后,按“开始”键后,加热后的水蒸汽进样口注入电解池中。
2.到(dao)终点时,仪器报警(jing)停止(zhi)计数(shu),输入样品重量,仪器会自(zi)动计算出所(suo)检(jian)测样品的含(han)水量
典(dian)型案例:福(fu)建(jian)长(zhang)汀金龙稀土有限公(gong)司等(deng)等(deng),检测(ce)结(jie)果如下:
检测序号(hao)
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样品重量
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百分含(han)量%
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含水(shui)量PPM
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1
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0.4177g
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0.83309%
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8330.9ppm
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2
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0.3999g
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0.81783%
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8178.3ppm
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